高效氣相色譜儀吹掃捕集過程介紹
高效氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣是將惰性氣體或氮氣連續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,,將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來,隨氣流進(jìn)入捕集阱,,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進(jìn)行捕集,,再經(jīng)熱解析將組分送入高效氣相色譜儀進(jìn)行分析。
吹掃捕集進(jìn)樣過程包括吹掃捕集,、熱解析和烘烤清洗過程,。
將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,,如果要求檢出下限更低,,可注入25mL樣品,。
使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量,、溫度和時間對樣品進(jìn)行吹掃,從樣品基質(zhì)中吹掃出來的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中,,揮發(fā)性組分被吸附管捕集,,吹掃氣流過吸附管并排空。
采用吹掃捕集對樣品中揮發(fā)性組分進(jìn)行氣體萃取,,待測組分的萃取效率可用下式計算:
萃取效率 =(通過吹掃捕集得到的待測組分的峰面積/通過直接進(jìn)樣得到的待測組分的峰面積)×100%
萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過樣品的總量,,可通過吹掃氣流量和吹掃時間計算得到。
實際工作中,,最優(yōu)吹掃氣流量是在一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中和在已知條件下通過實驗獲得的,。
吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率,。
在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率,。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低,。
吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān),,如組分的蒸氣壓,、吸附劑的比表面積,、組分與吸附劑之間的相互作用等。
通常在較低的溫度下,,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善,。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃,,不能超過30℃,。
在常溫下捕集某些化合物時,有時需要冷卻裝置,。
吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法,。
滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時,,不能用滲透法除水,。
冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收,。
吹掃捕集過程中,,樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng)。
使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,,但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),,使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。
將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,,可防止樣品發(fā)泡,。
使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,而且容易引進(jìn)誤差,。