2021年AutoTDS-IV（10位一次）型全自動熱解析儀隨機清單

熱解析是通過直接或間接熱交換,，將污染介質及其所含的有機污染物加熱到足夠的溫度（通常被加熱到150~540℃）,，以使有機污染物從污染介質上得以揮發(fā)或分離的過程,。熱解析,，不是熱解析,，熱解析只是筆誤或者打錯,。熱解析技術室一種無溶劑,，干凈,，通用,，高靈敏度的樣品前處理技術,。 通常分為兩大類： -土壤或沉積物加熱溫度為150~315℃的技術為低溫熱解析技術； -溫度達到315~540℃的為高溫熱解析技術,。目前此類修復工程涉及的污染物包括：苯,、甲苯、乙苯,、二甲苯或石油烴化合物（TPH）,。

熱解析和熱解析

熱解析，是通過加熱來解除吸附質在吸附劑上的吸附狀態(tài)的過程,，區(qū)別在解字,，熱解是受熱分解的意思。因此熱解析過程存在熱分解反應。

熱解析技術是指在真空條件下或通入載氣時,，通過直接或間接熱交換,，將土壤中的有機污染物加熱到足夠的溫度，以使有機污染物從污染介質上得以揮發(fā)或分離,，進入氣體處理系統(tǒng)的過程,。作為一種非燃燒技術，熱脫附過程污染物處理范圍寬,、設備可移動,、修復后土壤可再利用，特別是對含氯有機物,，非氧化燃燒的處理方式可以避免二惡英的生成,，廣泛用于有機污染物污染土壤的修復。目前,，污染土壤傳統(tǒng)熱脫附技術為滾筒式熱脫附,，新興熱脫附技術包括流化床式熱脫附、微波熱脫附技術和遠紅外線熱脫附,。

可見熱脫附過程不需要發(fā)生熱分解反應,，這是和熱解的主要區(qū)別。

熱解析應用領域

熱解析可以用在廣泛意義上的揮發(fā)態(tài)有機物（VOCs）,、半揮發(fā)態(tài)有機物（SVOCs）、農藥,，甚至高沸點氯代化合物如PCBs,、二噁英和呋喃類污染土壤的治理與修復上。待修復物除了土壤外,，也包括污泥和沉積物等,，但是熱解析技術對僅被無機物如重金屬污染的土壤、沉積物的修復時無效的,。 

通常,，以下四種類型樣品基質中有可熱解析的揮發(fā)性組分時，可使用熱解析技術： 

①食品中的揮發(fā)性香味和風味化合物組成,； 

②固體基質中可熱降解的化合物組成,，諸如聚合材料中的增塑劑、添 加劑,、單體等,； 

③樣品基質中的不想要的組分，諸如商品中殘存的溶劑等,； 

④有目的地收集樣品基質中揮發(fā)性組分,，諸如在吸附管上采集空氣中的揮發(fā)性有機污染物（VOCs） 。

第一類樣品 分析化學家已經使用熱解析技術用于食品分析有許多年了，不但可測定天然食品中的香味物質,，而且可測定食品 中的殘存物和污染物,。諸如：在 50℃條件下，可收集紅蘋果的香味組分,。將蘋果放進一個密閉的可控制溫度的容器中（具有 95mm 直徑 和可進行溫度控制） ,。然后使用真空泵將容器中空氣抽出并通過一個 Tenax 捕集阱，其出口流量為 25ml/min 收集 10min,。再將捕集阱中熱 解吸（275℃保持 2min）出來的樣品輸送到色譜中的分離柱〔0.53mm （i.d.） 〕并進行測定（FID） ,。使用此種采樣方法可以比較食品風味 的變化情況，監(jiān)測與一種食品相關的揮發(fā)性有機物的狀況,，鑒定食品 在整個時間過程中它們可能發(fā)生的變化,。

第二類是樣品中的添加劑，諸如聚合物產品中的增塑劑,、添加劑等,。

這些樣品經熱解析的降解產物有助于縱火（arson）案件中殘存 瓦礫（debris）分析測定，有助于土壤中污染物的定性測定,，有助于 聚合物材料的性能分析等等,。例如：被污染的 20mg 土壤樣品直接放 在石英管中并快速加熱到 400℃使用鉑絲） 后， 通過 GC-MS 在線測定,， 經載氣吹掃通過一個 0.25mm（i.d.）的毛細管并直接進入 MS 可以快 速地測定出芘和熒蒽等多環(huán)芳烴,，無需經過其他任何樣品制備程序。 還有,，使用上述的裝置可查看聚合物樣品中的增塑劑,。將 1mg 聚氯乙 烯塑料加熱到 300℃時，可測定出一個非常強的色譜峰——鄰苯二甲 酸-2-乙基己酯,。

第三類樣品是物質中殘存的揮發(fā)性組分測定,， 如制藥中的殘存溶 劑、聚合物中殘存單體和其他的低聚物（oligomers ） ,。

例如： 10mg 硅膠樣品被加熱到275℃并保持30min 后,，經氦氣吹掃（30ml/min0） 出來的組分被收集在 Tenax 捕集阱中。然后,，在300℃條件下熱解析 并反向吹掃捕集阱將解吸產物藥送到大口徑毛細管柱進行 GC/FID 測定,。色譜測定結果表明， 至少有15個甲基硅氧烷的低聚物被測定出來,。

最后一類樣品是使用吸附劑管采集環(huán)境大氣樣品中的揮發(fā)性有 機污染物,。環(huán)境樣品經采樣管預濃縮后，通過熱解析并將解吸產物吹 掃出來,，直接輸送到 GC 或者在柱上再冷聚焦后進行 GC 分析,。結果表 明,，在 canister 采樣器中取出100ml 空氣樣品通過 Tenax 捕集阱， 然后熱解析進入 GC/PID,。測定的揮發(fā)性組分包括2-和3- 氯乙烯,、甲 苯、乙苯,、二甲苯等,。 

熱解析優(yōu)缺點

通過跟氣相色譜或者質譜聯(lián)用，熱解析可解決復雜類型樣品的分析測定,。包括環(huán)境材料,、燃料資源、食品,、制藥,、聚合物和其他各種商品。熱解析進樣的主要特點是可用于復雜材料的分析,，無需使用溶劑并可實現(xiàn)自動化,。

被測物質從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎，即通過加熱使樣品中有機物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產生不想要的合成產物,。由此,，控制樣品溫度、加熱速率和 采樣時間是很重要的,。因為有機物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性,，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。優(yōu)化這些分析過程常常涉及 到采樣體積,、溫度,、載氣流速、吸附劑選擇,、吸附效率、色譜測定條件,、與儀器的接口等等,。

無需溶劑的熱解析樣品制備技術具有幾個優(yōu)點：

①熱解析可進行的樣品組分的色譜分析，而不是一部分,，由此使靈敏度大大增加,。早期的熱解析技術主要應用在環(huán)境樣品分析中，可完成樣品中10-12水平的物質濃縮和測定,。

②在色譜分析中沒有溶劑峰,，可進行寬范圍揮發(fā)性物質分析，色譜保留值短的樣品組分不會受到溶劑峰的干擾,。

③熱解析不使用溶劑,，減少和消除了由于溶劑汽化和廢棄物對環(huán)境污染產生的影響,。

熱解析的缺點是：樣品完全解吸可能需要較長的時間，需要考察和計算采樣量,，樣品處理的費用可能較高,。大的和重的污染樣品或者含有較不揮發(fā)性組分的樣品，常 常需要很長的吹掃時間以完全地收集它們,。熱解析是一種非常靈敏的技術,，所以常常被用來測定小體積樣品，但是,，令人關切的問題是樣品的代表性,，特別是應用于 龐大的樣品樣本時。